13X分子篩/CaCl2復(fù)合吸附劑的制備
按照13X分子篩與氧化鋁的質(zhì)量比1/4,添加少量田菁粉充分混合均勻,然后加入一定量的稀硝酸,擠條成型。自然晾干,于空氣氣氛、在400℃下焙燒2h后,磨碎篩分取10目~20目的樣品,在300℃烘干直至質(zhì)量不再減少,轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻備用。配制w(CaCl2)分別為10%、20%、30%和40%的CaCl2水溶液。將磨碎的13X分子篩顆粒分別浸入過量的上述溶液中。充分浸漬后,過濾掉CaCl2溶液,用去離子水洗去表面殘留的CaCl2。隨后將上述制備的樣品在馬弗爐中300℃下烘干直至質(zhì)量不再減少。未負(fù)載的13X分子篩稱為S0,不同濃度CaCl2溶液浸漬制備的樣品按浸漬液濃度分別對應(yīng)命名為S1、S2 、S3 和S4。樣品的表面結(jié)構(gòu)性質(zhì)參數(shù)見表1。表2 給出了樣品鈣含量的元素分析結(jié)果。
動態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)在實(shí)驗(yàn)室自行搭建的裝置上進(jìn)行,圖1為吸附裝置流程示意圖。吸附器的尺寸為id8mm×500mm。高純N2用作吸附劑活化保護(hù)氣。H2O含量φ(H2O)約為800×10-6的乙烯氣體為待凈化的模型原料。凈化前后的乙烯原料樣品通過四通閥切換,含水量用露點(diǎn)儀在線分析。所有吸附實(shí)驗(yàn)在30℃、常壓下進(jìn)行。每次實(shí)驗(yàn)在吸附器中裝填約2.5ml的13X分子篩吸附劑,在高純N2的保護(hù)下,13X分子篩吸附劑通過程序升溫控制電爐加熱進(jìn)行在線活化處理,13X分子篩吸附劑在270℃保持約8h,降至室溫后進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。為提高實(shí)驗(yàn)效率,當(dāng)出口濃度保持恒定300min不發(fā)生變化時,停止吸附實(shí)驗(yàn)。
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