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沸石分子篩離子交換及其吸附性能研究

日期:2012年04月03日 | 09:48 作者：河南銘澤科技 瀏覽:

    由于能源危機和工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的日益擴大，國家對節(jié)能、環(huán)護、改善居住條件等問題提出越來越高要求。本課題就是在大力提倡節(jié)能的形勢下應運而生的，主要是考察離子交換法制備幾種高效沸石分子篩的條件。 隨著工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的日益擴大，在工業(yè)生產(chǎn)中降低生產(chǎn)成本，發(fā)展節(jié)能的吸附分離過程有著重要的意義和巨大的經(jīng)濟效益。吸附劑的性質(zhì)直接影響著PSA裝置的性能，開發(fā)高效專用吸附劑是PSA空氣分離技術發(fā)展的關鍵，而無粘結(jié)劑型體Li-X、Li-LSX將使PSA技術得到進一步發(fā)展。我國的建筑能耗約占全國能源消耗總量的1/4，建筑節(jié)能與諸多環(huán)節(jié)相關。國內(nèi)外的實踐證明，提高建筑物圍護結(jié)構(gòu)的保溫性能，特別是提高窗戶的保溫性能是防止建筑物熱量散失的最經(jīng)濟、最有效的方法。中空玻璃在建筑上的應用起到了關鍵的作用。3A分子篩是節(jié)能建材(中空玻璃)的重要組成部分，也就是說，提高3A的吸水性能將延長中空玻璃的使用壽命。同時3A分子篩作用單一，只吸水不吸其他物質(zhì)，也是干燥含水烯烴及酯化反應中不可或缺的產(chǎn)品。 本文主要研究了制備高效3A和LiX分子篩吸附劑的方法，具體考察了制備過程中，成型焙燒溫度、交換溶液濃度、交換次數(shù)、交換時間及活化溫度等對吸附劑性能的影響，制備出了高效分子篩。 1．考察制備3A分子篩的優(yōu)化條件 通過改變交換溶液濃度、交換次數(shù)等條件，考察制備3A分子篩的優(yōu)化條件。當A型分子篩中K含量大于40％時就可以稱之為3A分子篩。隨著樣品中K~+含量的增加，其基本性質(zhì)呈不同變化趨勢：靜態(tài)吸水量呈遞減趨勢，靜態(tài)氮吸附量呈折線型變化。分子篩的吸附容量主要與其孔容積有關，隨著樣品中K~+含量的增加，孔容積逐漸變小，因此吸附量應該相應降低。靜態(tài)吸水量變化趨勢與孔容積變化一致，而靜態(tài)氮吸附量變化與孔容積變化不一致，這可能是孔容積變化與孔內(nèi)電場效應共同作用得結(jié)果。隨著KA型分子篩K~+含量的增加，孔內(nèi)電場效應不斷加強，對N_2的吸附能力加大。綜合考慮各種影響因素，經(jīng)0.6mol／L的KCl溶液交換3次制備的3A分子篩具有應用于中空玻璃制造及其他脫水工藝最佳性能。 2．考察Li-X與Li-LSX分子篩制備條件 Li-X與Li-LSX分子篩是當前變壓吸附(PSA)過程中氮氧分離效果較好的兩種吸附劑，具有廣泛的工業(yè)應用前景。雖然，鋰型沸石分子篩吸附劑的造價相對較高，但高效的工業(yè)流程可以通過節(jié)約能源等方式降低生產(chǎn)成本，所以對Li-X與Li-LSX分子篩吸附性能的研究與改性有著極其重大的意義。 目前本課題僅對單一鋰離子交換法改性13X與LSX分子篩的制備條件進行了全面考察，重點考察型體LSX分子篩的制備條件。制備過程中型體分子篩在成型時焙燒溫度的選用直接影響到最終制備的Li-X與Li-LSX分子篩吸附性能。在650℃焙燒成型Li-X分子篩吸附性能相對其他焙燒溫度好，而Li-LSX分子篩在550℃焙燒成型性能較好�；罨瘻囟雀淖儗Τ善沸阅艿挠绊戇h小于活化狀態(tài)(真空條件)的影響。且活化溫度對X型分子篩與LSX型分子篩的影響不同。當溫度升高時(由400℃到500℃)，X型分子篩對氮氣吸附容量沒有較大變化，但LSX型分子篩的氮氣吸附容量大幅降低，所以LSX型分子篩活化溫度不易高于400℃。在固定固液比1：25的條件下，以氮氣吸附容量為衡量指標，通過正交分析法獲取無粘結(jié)劑型體Li-LSX分子篩制備的最佳條件，交換溶液濃度為4mol／L、交換次數(shù)5次及靜態(tài)交換時間24小時，綜合考慮產(chǎn)品性能、生產(chǎn)成本、生產(chǎn)效率等因素，在固定固液比1：25，交換溶液濃度2mol／L、交換次數(shù)3次及靜態(tài)交換時間6小時，同時選取成型焙燒溫度550℃，真空狀態(tài)340℃活化，可以制備性能較佳的型體Li-LSX分子篩。